華譜生物科技（重慶）有限公司
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氯丙醇，是一種人們公認的在食品加工過程中產生的污染物，常在醬油、耗油、魚露等液體調味品中發現。醬油，是我們生活中常吃的調味品之一，烹調食品時，加入適量醬油可以增加食物的香味和營養。天然發酵釀造的醬油通常不含有氯丙醇，而配制醬油卻存在氯丙醇超標的情況。這是由于部分企業為了降低成本，提高產量，使用酸水解蛋白作原料。攝入氯丙醇對人體的肝、腎、血液系統、神經系統會造成一定傷害，長期食用還會致癌。
本次應用參考GB 5009.191-2016 食品安全國家標準 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定，使用HPSW MCPD專用柱進行測定。HPSW MCPD專用柱主要成分是高純度的硅藻土，可以為液液萃取過程提供足夠的比表面積，使有機相與水相的接觸更加充分，保證更理想的凈化效果及回收率。
一、標液配置
混合標準溶液適當濃度用正己烷定容。
二、樣品提取
醬油：稱取4g，放入15mL離心管中，加0.04mL內標工作液（10μg/mL），渦旋2min混勻，待凈化。
HPSW MCPD專用柱
三、凈化
HPSW MCPD（5g/20mL）
（1）活化：無；
（2）上樣：加樣液平衡10分鐘；
（3）淋洗：10mL正己烷，棄去流出液；
（4）洗脫：15mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，洗脫液于40℃氮吹至約0.5mL，用正己烷定容至2mL，混勻，待衍生化。
四、衍生化
取1mL待衍生化液置2mL進樣瓶中，加入0.02mL七氟丁?；溥?，立即密塞，渦旋混合30秒，于70℃保溫20min。取出冷卻至室溫，加入0.5mL氯化鈉溶液(質量分數20%)，渦旋混合1min，使水相和正己烷相分層，且水相澄清。轉移正己烷相，加入約0.3g無水硫酸鈉進行干燥除水，轉移上清溶液至進樣小瓶中，待測。
五、標準曲線的配置
移取適量標準工作溶液（1μg/mL），配制標曲系列濃度為：10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、400ng/mL、700ng/mL。內標濃度均為200ng/mL（加0.02mL的內標工作液（10μg/mL）定容至1mL）。分別加入0.02mL七氟丁?；溥?，立即密塞，渦旋混合30秒，于70℃保溫20min。取出冷卻至室溫，加入0.5mL氯化鈉溶液(質量分數20%)，渦旋混合1min，使水相和正己烷相分層，且水相澄清。轉移正己烷相至進樣瓶中，即得。
六、參考儀器條件
儀器：氣相色譜-質譜Agilent 6890-5973
色譜柱：HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)
進樣口溫度：250℃
輔助加熱器溫度：280℃
離子源溫度：230℃
載氣：氦氣，流速：1mL/mil
進樣方式：不分流進樣，進樣體積：1μL
電離方式：電子轟擊源(EI)
測定方式：選擇離子掃描(SIM)
升溫程序：
各組分名稱、保留時間及檢測離子：
七、實驗結果
加標水平濃度：50μg/kg（100ng/mL）
圖1：標準色譜圖
圖2：樣品加標色譜圖
圖3：標準曲線
【注】轉移試液至固相萃取柱中，應保持0.5cm高的硅藻土為完全干燥，否則應減少上柱試液的體積，洗脫速率控制在1秒/滴至3秒/滴左右，若洗脫液中明顯含有水液，需要加5g無水硫酸鈉，不斷振搖脫水后進行濃縮步驟。
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