華譜生物科技(重慶)有限公司
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郵箱:huapushengwu@126.com
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氟蟲腈是一種有機化合物,殺蟲譜廣,它既能防治地上、地下害蟲,又可用于莖葉、土壤和種子的處理,常被用于農藥和衛生殺蟲劑。同時,氟蟲腈也被世界衛生組織列為“對人類有中度毒性”的化學品,如果在使用氟蟲腈殺蟲劑的過程中吸入、誤食這種物質,可能會出現頭昏、頭痛、嘔吐等中毒癥狀。若是大劑量食用含有高濃度氟蟲腈的食品,會損害肝臟、甲狀腺和腎臟,需要及時就醫。人們之所以會攝入這種化學品,主要是因為它在果蔬、茶葉、雞蛋中的殘留。
本次應用參考SNT 1982-2007 進出口食品中氟蟲腈殘留量檢測方法 氣相色譜-質譜法,使用HPSW PSA固相萃取柱進行測定。PSA是基于高純球形硅膠的乙二胺-N-丙基SPE柱,可以有效去除食品基質中影響檢測的脂肪酸、有機酸、色素、金屬離子等干擾物,常用于檢測蔬菜、水果中的農藥殘留等。
一、標液配置
混合標準溶液適當濃度用丙酮-正己烷(3+7)定容。
二、樣品提取
火龍果:稱取10g,放入50mL具塞離心管中,加10mL乙腈,渦旋2min,加入5g氯化鈉,振蕩2分鐘,5000轉/分離心4分鐘,取上清液5mL至氮吹管中。45℃氮吹至干,加3mL丙酮-正己烷(3+7),渦旋,待凈化。
HPSW PSA 硅膠基質固相萃取柱
三、凈化
HPSW PSA(500mg/3mL)
(1)活化:5mL丙酮-正己烷(3+7);
(2)上樣洗脫:取待凈化液過柱,收集流出液。加入5mL丙酮-正己烷(3+7)洗脫。上樣液和洗脫液合并接收,45℃氮吹至干,加丙酮-正己烷(3+7)定容至1mL,渦旋,過0.22μm有機濾膜,上機。
四、參考儀器條件
儀器:氣相色譜-質譜Agilent 6890-5973
色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)
進樣口溫度:250℃
輔助加熱器溫度:280℃
離子源溫度:230℃
載氣:氦氣,流速:1mL/mil
進樣方式:不分流進樣,進樣體積:1μL
電離方式:電子轟擊源(EI)
測定方式:選擇離子掃描(SIM)
升溫程序:
各組分名稱、保留時間及檢測離子:
五、實驗結果
加標水平濃度:0.2mg/kg(1μg/mL)
圖1:標準色譜圖
圖2:樣品加標色譜圖
圖3:空白樣品色譜圖
六、產品訂購信息
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